液相色谱样品预处理过程中的主要故障与解决办法

(1) 色谱图中出现无关的峰,原因有可能是样品过滤器带来污染,解决方法如下:
①将过滤器浸泡在样品溶剂中并进样试验; ②改变过滤器类型; ③采用交替清洗技术。

(2) 一些或全部化合物的峰比预期的小,尤其是低浓度的样品,原因可能是样品过滤器表面吸附下降,解决方法如下:①改变过滤器类型; ②严格按相同条件处理所用样品; ③采用交替清洗技术。

(3) 回收率太低或差,原因可能是萃取不*,解决方法如下:①增加萃取时间,使用热溶剂; ②修改清洗方法。

(4) 色谱峰变宽,柱寿命缩短,原因可能是样品带来的干扰与污染,应改进清洗方法。

(5) 精度差,原因可能是回收不*,解决方法如下:①改进或替换衍生化、分离、萃取或其他条件; ②用自动化处理装置提高精度。

总之,对分析仪器来说,避免故障的zui主要的做法是正确的操作和调节,切忌盲目操作,对核心部位如离子室、微电流放大器等减少震动和碰撞,保证绝缘,并减少各种系统误差要注意以上要点,但还要注意日常的仪器保养,色谱柱子的维护,仪器室保持清洁,这样才能使液相色谱处于*工作状态,在分析中发挥其重要的作用。