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解析液相色谱分析柱的填充及安装事项

点击次数:327 发布时间:2020-02-25
   液相色谱分析柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。柱管多用不锈钢制成,压力不高于70Kg/cm2时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。为提高柱效,减小管壁效应,不锈钢柱内壁多经过抛光。也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度,其效果与抛光相同还有使用熔融硅或玻璃衬里的,用于细管柱。色谱柱两端的柱接头内装有筛板,是烧结不锈钢或钛合金,孔径0.2-20um(5-10um),取决于填料粒度,目的是防止填料漏出,柱内径一般是根据柱长、填料粒径和折合流速来确定,目的是为了避免管壁效应。
 
  填充:
  色谱柱的性能除了与固定相性能有关外,还与填充技术有关。在正常条件下,填料粒度>20um时,干法填充制备柱较为合适;颗粒<20um时,湿法填充较为理想。填充方法一般有四种:①高压匀浆法,多有用于分析柱和小规模制备柱的填充;②径向加压法,Waters ZL;③轴向加压法,主要用于装填大直径柱;④干法,柱填充的技术性强,大多数实验室使用己填充好的商品柱。
  必须指出,高效液相色谱柱的获得,装填技术是重要环节,但根本问题还在于填料本身性能的优劣,以及配套的色谱仪系统的结构是否合理。

  液相色谱分析柱的安装:
  1、拆开柱包装盒,确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。
  2、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。
  3、按柱管上标示的流动相流向,将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许,建议在柱前使用保护柱);柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底,然后顺时针拧紧空心螺钉,直到拧不动为止,再用扳手继续顺时针拧1/4-1/2圈,切记不要用力过大。如色谱柱通过流动相加压后有漏液现象,请用扳手继续顺时针拧1/4圈,直至不漏液为止。
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