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你知道如何对进样阀进行清洗吗?

点击次数:532 发布时间:2020-04-15
   进样阀在进样过程中,必须是非常清洁的,否则得不到较好的结果。进样阀切换到进样位置(Inject)后,要在此位置保持一段时间,使流动相充分冲洗样品定量管,这样可以保证有较高的度,而且不用另外再冲洗样品定量管。这种由色谱仪器控制的冲洗显然要比手动冲洗更好些。注意:冲洗需要的流动相体积至少为所进样品体积的10倍。
  
  当样品定量管经过充分的冲洗后,可以将旋柄转回取样位置(Load),也可以继续保持在进样位置,到下次取样前才切换回取样位置。在切换回取样位置时,将样品进样针或微量样品进样针从进样阀中拔出。
  
  为防止交叉污染,正常情况下不必每次进样后都冲洗进样阀注射针导入口。进样阀内根据设计的直接连接进样孔,可以使注射针头的前端直接连接到样品定量管的末端,没有其他空间供样品残留。这样在下一次进样时,就不会有上一次残留的样品进入样品定量管。

  但是在进样针头插入或拔出过程中,会有痕量的样品沉积在针头密封区域。精密的测定显示这种残留有1nL ~ 10nL。这表明进20μL样品,会残留0.005% ~ 0.05%。每次进样后冲洗注射针导入口可以将此残留冲洗干净。冲洗注射针导入口的过程为:设定流动相的流速为0.1mL/min ~ 1mL/min,将注射针导入口冲洗头(Rheodyne部件号7125-054)连接到一只体积相对较大的注射器上,用大量的流动相只在进样位置清洗注射针导入口。这样进入进样阀中的液体绕过样品定量管由样品溢出管5#口排出。这一过程可以将注射针导入口、引导管、注射针导入管和注射针密封圈彻底清洗。而采用注射器完全插入式的冲洗方式,则不能全部清洗上述部分的表面。在取样位置将注射针插入注射针导入口时,针头推动注射针密封圈内少量样品液体(上一次冲洗注射针导入管留下的)进入样品定量管。当该样品液体与所用的流动相组成不同,且同时采用部分充满定量管进样方式时,在高灵敏度的检测器上可能出现怪峰。所以冲洗注射针时用流动相冲洗。
  
  如果已发现有严重的交叉污染现象,请检查是否有下列原因造成:
  1、使用的注射针头长度不够(针头的长度至少要5cm),注射针末端不能到达定子表面。
  2、注射针没有充分插入注射针导入口。
  3、注射针导入口内的污染物或针头密封磨损下来的削片,使注射针头末端不能接触定子表面。
 
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