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制备液相色谱仪主要是由以下六部分组成的

点击次数:362 发布时间:2020-06-21
  制备液相色谱仪是一种由储液瓶、高压泵、进样系统、色谱柱、检测器、废液瓶六部分组成的仪器。
  输液泵是HPLC系统中zui重要的部件之一。泵的性能好坏直接影响到整个系统的质量和分析结果的可靠性。输液泵应具备如下性能:
  1、流量稳定,其RSD应<0.5%,这对定性定量的正确性至关重要;
  2、流量范围宽,分析型应在0.1~10 ml/min范围内连续可调,制备型应能达到100 ml/min;
  3、输出压力高,一般应能达到150~300 kg/cm2;
  4、液缸容积小;
  5、密封性能好,耐腐蚀。
 

  泵的种类很多,按输液性质可分为恒压泵和恒流泵。恒流泵按结构又可分为螺旋注射泵、柱塞往复泵和隔膜往复泵。恒压泵受柱阻影响,流量不稳定;螺旋泵缸体太大,这两种泵已被淘汰。目前应用zui多的是柱塞往复泵。
  柱塞往复泵的液缸容积小,可至0.1ml,因此易于清洗和更换活动相,特别适合于再循环和梯度洗脱;改变电机转速能方便地调节流量,流量不受柱阻影响;泵压可达400 kg/cm2。其主要缺点是输出的脉冲性较大,现多采用双泵系统来克服。双泵按连接方式可分为并联式和串联式,一般说来并联泵的流量重现性较好,但出故障的机会较多,价格也较贵。
  早期使用隔膜和停流进样器,装在色谱柱进口处。现在大都使用六通进样阀或自动进样器。进样装置要求:密封性好,死体积小,重复性好,保证中心进样,进样时对色谱系统的压力、流量影响小。HPLC进样方式可分为:隔膜进样、停流进样、阀进样、自动进样。
  1、隔膜进样:用微量注射器将样品注进专门设计的与色谱柱相连的进样头内,可把样品直接送到柱头填充床的中心,死体积几乎即是零,可以获得zui佳的柱效,且价格便宜,操纵方便。但不能在高压下使用(如10MPa以上);此外隔膜轻易吸附样品产生记忆效应,使进样重复性只能达到1~2%;加之能耐各种溶剂的橡皮不易找到,常规分析使用受到限制。
  2、停流进样:可避免在高压下进样。但在HPLC中由于隔膜的污染,停泵或重新启动时往往会出现“鬼峰”;另一缺点是保存时间不准。在以峰的始末信号控制馏分收集的制备色谱中,效果较好。
  3、阀进样:一般HPLC分析常用六通进样阀,其关键部件由圆形密封垫和固定底座组成。由于阀接头和连接管死体积的存在,柱效率低于隔膜进样,但耐高压,进样量正确,重复性好(0.5%),操纵方便。
  4、自动进样:用于大量样品的常规分析。
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