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导致色谱峰峰面积重现性差的常见原因及解决方法

发布时间:2022-11-10        阅读:318
  在使用高效液相色谱系统进行日常分析检测的过程中,有时会遇到色谱峰峰面积重现性差的问题,导致无法对组分进行准确定量。
  出峰面积重现性差的话,首先要看保留时间是否稳定。如果保留时间都不稳定,那也不用说出峰面积的稳定了。而保留时间的稳定性,跟 系统的压力、流动相比例、流动相的脱气以及 色谱柱都有关系。
  导致色谱峰峰面积重现性差的常见原因及解决方法:
  1、检查进样量及进样操作
  进样量不符合要求或者进样时操作失误,都可能导致色谱峰面积重现性差。
  如果是使用手动进样器且方法要求进样量小于定量环体积,必须使用合格的小体积进样针完成进样,且尽可能控制每次进样体积一样。
  如果是使用自动进样器,需检查进样系统是否存在气泡、样品瓶是否装得过满、是否存在进样针座堵塞或漏液等。
  2、查看峰型
  如果峰型差,比如拖尾或者前沿、峰顶出现分叉等,将会影响工作站积分重复性。
  3、核查样品浓度
  样品尤其是挥发性样品,可能由于放置时间过长而引起样品浓度变化,导致峰面积重现性差。
  4、核查样品稳定性
  有的化合物可能室温下不稳定,再新配溶液进样试试看。
  5、查看保留时间
  保留时间不稳定对峰面积重复性有很大的影响(一般保留时间越长峰面积会越小),因此所有可能影响保留时间重现性的原因都有可能导致峰面积重现性差。在此之前我们已详细分析过这些因素,主要包括:流动相流速不稳定、流动相组成变化、色谱柱老化、柱温变化等。
  6、检查流动相
  样品与流动相起始比例不兼容,有的样品组分在梯度起始流动相里可能析出,请调整合适的流动相。
  7、检查色谱柱
  色谱柱污染了,请使用更强的洗脱溶剂冲洗色谱柱。
  8、核查检测器参数
  应核查检测器的各项参数:比如UV检测器的温度(若设置温度)是否稳定,CAD检测器的载气流速、气体压力是否正常等。

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