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液相测定化妆品中的米诺地尔(HPLC)

点击次数:1832 发布时间:2015-04-07

引言

米诺地尔是治疗雄性脱发的主要成分,可以刺激毛囊上皮细胞的增殖和分化,促使血管生成。实验显示米诺地尔是钾通道激活剂,可增加钾离子的通透性,阻止钙离子流人细胞内,结果导致细胞中游离钙离子浓度下降,而有钙离子时,表皮生长因子抑制毛发生长。但是过多地使用米诺地尔,可能会对人体产生不同程度的副作用。上海伍丰科学仪器有限公司采用液相色谱法测定了市售米诺地尔酊中米诺地尔的含量,旨在为控制该药剂质量提供可靠地依据。

关键词:液相 米诺地尔

1 仪器与药品

伍丰LC-100等度系统。包括泵LC-100P,柱温箱LC-100 CO,检测器UV-100

自动进样器Arcus 5 自动进样器等。超声波清洗机,PH计,电子天平。

米诺地尔对照品(中国药品生物制品检定所)

米诺地尔酊(汇丰大药房)

甲醇为HPLC级,磷酸氢二钾为分析纯

2 分析条件

色谱柱:XB-C184.6×250mm5 μm

流动相: A:B=5545

A相:0.03 mol/L K2HPO4溶液(PH=3.4  B相:甲醇

流速:    1 mL/min

检测波长:UV285 nm

进样量:  10 μL

柱温:    30

3 样品处理

对照品:称取10.3 mg米诺地尔对照品置于100 mL容量瓶中,用甲醇定容,配置成0.103 mg/mL的对照品溶液。

样品:精密量取市售米诺地尔酊(规格3g/60 mL1 mL,用甲醇稀释得到0.05 mg/mL的供试品溶液。

4 方法学考察

4.1 线性关系考察

精密量取对照品溶液适量,用甲醇稀释成2.06 mg/L, 5.15 mg/L,8.24 mg/L, 10.30 mg/L, 13.40 mg/L, 15,45 mg/L的对照品溶液。

吸取上述对照品溶液各10 μL注入液相色谱仪,记录色谱图以及米诺地尔的峰面积。以米诺地尔的质量浓度对峰面积进行线性回归,得到回归方程y=0.0164445x+0.136909r=0.9998n=6)。结果表明,米诺地尔质量浓度2.06mg/L-15.45 mg/L范围内有良好的线性,线性相关系数r大于0.999。以zui低浓度峰与基线噪音比值为1:3倍计算,测得zui低检出浓度为0.6 mg/L

                          

图1 米诺地尔标准曲线图

4.2 实际样品分析

精密量取米诺地尔酊供试品溶液适量,稀释至10 μg/mL。吸取上述对照品溶液10 μL注入液相色谱仪,进样三次,记录色谱峰面积,使用外标法计算含量。结果三次含量分别为105.8%103.5%108.4%

      

              图2:米诺地尔对照品                        图3 米诺地尔酊


图4 米诺地尔酊重复性

4.3精密度实验

将上述5.15 mg/L 13.40 mg/L两种浓度的溶液连续测定5次,以峰面积考察其精密度,RSD分别为0.85%0.38%。均小于2%

4.4加标回收实验

取已知含量(含米诺地尔5 μg/mL)的样品4份,分别加入10.30 μg/mL,15.45 μg/mL的米诺地尔对照品溶液,制成2.58 μg/mL3.86 μg/mL的溶液各两份。按照上述色谱条件进样,测定峰面积,计算回收率。

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表一 加样回收实验结果(n=4)

样品含量(ug/mL

加入量

ug/mL

测得量

ug/mL

回收率

%

%

RSD%

5.00

2.58

7.69

98.56



99.25



1.63

5.00

2.58

7.79

97.30

5.00

3.86

8.83

100.34

5.00

3.86

8.79

100.79


5讨论与建议

本方法对于化妆品生发剂中的主要成分米诺地尔进行了相关实验,选取相关浓度的标准品对米诺地尔做标准曲线,线性范围良好,线性相关系数r大于0.999。根据标准曲线得出市售生发剂的米诺地尔含量,重复性好。

本实验通过相同低浓度的样品重复进样得到该方法的精密度数据,RSD远小于2%。取已知含量的样品进行加标回收实验,回收率均大于97%。大量实验数据表明,LC-100适合对化妆品中生发成分米诺地尔进行检测。该方法操作简单简单,分析时间短,专属性强。可以满足市售化妆品中米诺地尔含量的测定。

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