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LC-100液相色谱系统操作流程

点击次数:742 发布时间:2015-04-20
   LC-100液相色谱系统操作前的准备

  1、流动相的制备:用液相色谱专用的试剂配置流动相,水应为新鲜制备的高纯去离子水,可用超级纯水器制得或用重蒸馏水。凡规定PH值的流动相,应使用精密PH计进行调节。配制流动相所用的试剂必须使用相应的、0.45um(或0.22um)的滤膜过滤,使用前脱气。应配制足量的流动相备用。

  2、样品的配制:标准品和样品需用规定的溶剂配制成标准样品和待测样品。在定量测定时,标准样品和待测样品均应分别配制2份。在待测样品注入液相色谱以前,一般要经过相应的0.45um(或0.22um)的针式过滤器进行过滤。必要时待测样品要进行预净化,以免对液相色谱系统产生污染和堵塞,影响色谱分离及其结果。

  LC-100液相色谱系统界面操作

  1、泵操作

  先将过滤脱气过的纯有机溶剂置入溶剂瓶中,替换原来保存仪器的溶剂。打开泵电源,自检完毕后打开放空阀,按设定键,找到冲洗项,按“↓”或“↑”选择“是”,按两次启动键进行快速冲洗(在快速冲洗时一定要确保放空阀打开)。快速冲洗完毕,关闭放空阀。按“设定”键,找到设定流速项,按“↑”“↓”调节所需的流速值,再按“启动”键确定。按一次“启动”键,将泵开启;再按一次“启动/停止”键,将泵关闭。

  2、检测器操作,打开检测器电源,等待检测器自检完毕。按“设定”键,找到“波长”项,按“↑”“↓”调整所需的波长,找到“灵敏度”项,按“↑”“↓”调整所需的灵敏度。

  3、进样器操作,用相应溶剂清洗进样针,然后用所进样品润洗进样针后进行进样。做样完毕后将进样器用相应溶剂清洗干净。

  4、数据处理,将采集的谱图打开,记录下标样与样品的峰面积,套入计算公式进行计算所测样品的结果。

  5、谱图数据比较操作

  点击色谱软件进入数据后处理界面后,选中“图谱比较”,系统弹出一个新的界面,在新界面中,点击“打开”文件夹,在路径“D:\Program Files\上海伍丰\伍丰液相色谱工作站\NewSample”中打开所需要比较的图谱(可以为多个,一次打开一个,图谱会自动叠加),操作人员可根据需要进行图谱的对比操作。

  LC-100液相色谱系统软件界面操作

  先将LC-100紫外检测器打开,等系统自检完毕后,打开电脑桌面上的伍丰液相软件图标。打开LC-100高压恒流泵外盖,用注射器连接排空针管,将排液阀旋至45度角位置后,往外抽液10ml左右(以排除上次试验完毕后,系统中残留的流动相),将排液阀旋紧。在工作界面的检测器显示区域,设置试验所需要的检测波长;泵显示区域,设置试验所需要的流速(流速逐步上升至所需要的数值),点击“泵运行”即可进行试验。试验完毕后,先在检测器显示的区域,将点击氘灯控制键(开/关),使氘灯处于关闭状态。逐步降低泵流速,直至流速为零,将流动相换至zui后的清洗液中,重复排液操作过程。系统冲洗完毕后,点击“泵停止”键,关闭软件,同时关闭仪器系统和电源。

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