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关于上海液相色谱仪试管和进样阀的使用

点击次数:1053 发布时间:2015-05-25
   上海液相色谱仪是分析实验室常用的测试仪器之一,被各大实验室广泛使用。试管和进样阀是上海液相色谱仪中不可缺少的组成部分。在使用过程中,有哪些问题需要我们注意呢?

  一、试管的相关问题

  (1) 试管的洁净问题。液相色谱分析法是一个很灵敏的分析方法,如果因使用不洁净的试管,便会影响试验结果的准确性。例如,在用甲醇作溶剂来溶解样品时,所用的小试管是用橡胶塞来做盖子的,因此,在每次进样时,都有一个保留时间固定的干扰峰存在,后经证实,此干扰峰是由甲醇浸泡橡胶塞而溶下的组分所产生,换用玻璃试管后,干扰峰消除。

  (2) 塑料试管的溶解问题。近年来,一次性塑料试管给试验人员带来了极大的方便,但是,在使用过程中一定要注意有机溶剂对试管的溶解现象,在利用此种试管提取样品时,有些有机溶剂(如氯仿等)对管壁有溶解现象,这些被溶解下来的物质有时也能在检测器上产生信号,从而干扰样品的测定。这时,可用相同的实验条件先行试验一下,看看不含被抽提物时,提取液在检测器上能否产生干扰信号,如确有干扰信号存在,就只能换用耐有机溶剂的玻璃试管了。

  (3) 被测样品在试管壁上的吸附问题。这个问题也应引起注意,否则也会影响测试结果的准确性,在治疗药物监测中,有些被测药物如阿米替林,丙咪嗪等易吸附在玻璃试管的管壁上,因此,操作中宜采用聚丙烯管,为防止提取中吸附现象的发生,可采用0.5%的已二胺已烷液做为提取剂,可有效地防止吸附。

  二、进样阀的相关问题

  目前,在分析型液相色谱仪中常用的进样阀是7125型进样阀,其内部的六通阀结构使进样操作非常方便,但是,如果使用不当,也会带来问题。例如,在液相色谱法的试验过程中,有时会有异常色谱峰的出现以及重现性不好的问题,这主要是由于操作方法不当所引起,要想解决此类问题,需从以下几个方面入手。

  (1) 进样量的控制。用进样阀来进样时,阀内的样品环是定量的,(一般分析型进样阀的样品环体积为20ul),由于进样时,注射到进样阀内的样品溶液在样品环的管路中有径向的速度梯度(即管轴处比管壁处的液流速度快)。因此,要想使样品环中充满样品溶液,从而使用进样阀来准确地定量,则必须使进样量大于样品环体积的2倍。如果用注射器来控制进样量,则zui大只能注射样品环体积1/2的量,这样才能防止部分样品由溢流管溢出从而导致定量分析的误差。

  (2) 进样阀的清洁问题。如果样品环中有上次进样时样品的残留,必然会污染下次注射进的样品,为防止这种现象的发生,应按下列步骤操作:a.进样阀有2个位置,INJECT和LOAD。首先在LOAD位置时,以注射器将流动相注入进样阀内清洗几次,每次用量大约40ul;b.然后将进样阀板手扳至INJECT位置时,再以流动相清洗几次,每次用量还是40ul;c.zui后,再将样品注射到进样阀里。按照上述的步骤操作,可以避免由进样阀引起的污染,从而使干扰峰消除并提高分析结果的准确性。

  (3) 进样阀溢流管的堵塞。有时,进样阀的溢流管会发生堵塞现象,向进样阀内注射样品时,注射针推不动。此故障是由于溢流管的堵塞所致。堵塞的原因多半是由于溶解样品的流动相用的是盐溶液,而其中的盐在溢流管的排空端口处结晶所致。此时,可用小烧杯盛少量蒸馏水对溢流管口稍加浸泡,端口处盐的结晶就能被溶解掉,故障排除。如能在每次进样完成之后,用蒸馏水反复冲洗至溢流管中的盐分全部冲出,则可避免此故障的发生。

  上海液相色谱仪使用中,需要注意的问题不仅仅是试管和进样阀,还有流动相和色谱柱等方面的问题,本文就不再一一介绍了,如果您有兴趣了解,咨询。

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