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上海液相色谱仪应用实例

点击次数:1077 发布时间:2015-07-15
   说到上海液相色谱仪的应用,很多客户肯定都了解,上海液相色谱仪在食品,制药,环境监测以及生物化工都有所应用。但是具体的案例,有些人可能就说不上来了,本文就举一个实际案例,上海液相色谱仪分析硫丹醇的有效成分。

  硫丹醇为农药硫丹生产过程的中间体,采用液相色谱法分析硫丹醇,具有简单、快速、准确等特点,准确度和精密度均达到定量分析的要求。

  上海液相色谱仪分析硫丹醇成分实验过程

  1.试验仪器

  上海液相色谱仪,可变波长紫外检测器,色谱工作站,色谱柱: Vertex C18 (250mm×4. 6mm i. d. ) ,内填5μm ,柱温:室温,过滤器: 滤膜直径0. 45μm。

  2.试验试剂

  乙腈: HPLC 级; 水: 二次蒸馏水; 硫丹醇标样: 已知含量99. 0 %;硫丹醇

  3.液相色谱工作条件

  流动相: 乙腈- 0. 48 %磷酸二氢钾溶液(70︰30)(V/ V) ;流量: 0. 8mL/ min ;柱温: 室温(25 ℃) ;检测波长: 213nm; 进样体积: 5μL ; 保留时间: 约10. 1min。对于上述液相色谱工作条件,可根据不同仪器的特点进行适当调整,以获得zui佳效果。

  4.上海液相色谱仪分析硫丹醇成分测定步骤

  (1)标准溶液的配制

  称取标准品约0. 05g (到0. 2mg) 于100mL容量瓶中,用流动相定容,置于超声波水浴槽中超声10min ,取出隆温至室温,用0. 45μm 滤膜过滤,滤液待测。

  (2)试样溶液的配制

  称取样品约0. 05g (到0. 2mg) 于100mL容量瓶中,用流动相定容,置于超声波水浴槽中超声10min ,取出隆温至室温,用0. 45μm 滤膜过滤,滤液待测。

  (3)测定方法

  在上述工作条件下,待仪器基线稳定后连续注入数针标准溶液,直至相邻2 针的峰面积变化小于1. 5 %时,按标准溶液、试样溶液、试样溶液、标准溶液的顺序进行测定。硫丹醇标样的相色谱图如图1 所示。硫丹醇试样的液相色谱图如图2 所示。

  (4)计 算

  分别计算两针标样溶液和两针试样溶液中硫丹醇峰面积的平均值。试样中硫丹醇的质量分数W1( %) ,按式(1) 计算:

  W1 =m1 ×A2 ×Pm2 ×A1(1)

  式中 A1 ———前后两针标样溶液中硫丹醇峰面积的平均值

  A2 ———前后两针试样溶液中硫丹醇峰面积的平均值

  

 

  图1  硫丹醇标样液相色谱图

  

 

  图2  硫丹醇试样液相色谱图

  m1 ———硫丹醇标样的质量, g

  m2 ———硫丹醇试样的质量, g

  P2 ———硫丹醇标样的质量分数, %。

  上海液相色谱仪分析硫丹醇成分结果与讨论

  a.检测波长的选择

  对一定质量浓度的硫丹醇标准溶液进行全波长扫描,其zui大吸收波长在213nm处,因此选择213nm 作为检测波长。

  b.流动相的选择

  在分析过程中,为了得到较好的峰形,经多次配比试验,确定流动相为乙腈- 0. 48 %磷酸二氢钾溶液(70︰30) (V/ V) ,因其分析时间较短,峰形对称,保留时间适中,可使样品中有效成分及其杂质得到较好的分离。

  c.检测限及定量限

  在上述工作条件下,以3 倍噪声作为检测限,检测限为3. 5mg/ L ;以10 倍噪声作为定量限,定量限为11. 7mg/ L 。

  通过以上试验我们得出结论,液相色谱法作为企业生产过程的质量控制方法是可行的。上海液相色谱仪可以用来分析硫丹醇的成分。

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