四川新鑫中药饮片有限公司 邓祥瑜
2008年,我工作的企业要按照国家药监局的要求进行药品GMP认证,因企业刚起步,资金较紧张,就采购了一台伍丰的手动液相色谱仪。接下来我与伍丰液相的故事就开始了。伍丰液相陪伴我经历了四次国家局药品GMP认证(次公司建立,第二次是公司运行5年后的续认证,第三次是公司发展后搬迁到工业园区GMP认证 , 第四次是公司搬迁后运行5年后的续认证),历经12个年头,不得不让我对它(伍丰液相)刮目相看。
我现在所在的岗位是质量负责人兼QC主管,负责仪器分析,操作HPLC已经有了12年头,它对我在中药行业发展起到了不可磨灭的作用,现在我把自己在液相色谱的安装、使用、维护保养心得整理出来,分享给大家:
1、设备安装
伍丰的液相色谱到了,按合同验收后安装。其实仪器的一些零部件都在出厂时安装成一个一个的独立单元了,将泵、进样器、混合器按部就班地安装在设备上,我好奇地一个问题接一个问题地询问,希望安装工程师多给自己讲解关键的细节,担心漏看了哪个安装步骤。60多分钟后,工程师把整台仪器安装得差不多。当时还想,以前听老一辈同事说,液相色谱不好搞,很容易堵塞,漏液,现在看来,也没什么,安装那么简单。
2、仪器验收
对于没有接触过液相的我,就按照仪器的技术指标,拿着合同逐一核对,并进行流量准确度验收,流量精度的RSD,检测器基线噪声,检测器基线漂移,重现性,进样器的准确度,交叉污染的情况、梯度的精度、波长的精度等等做常识性的核对。
3、使用
由于工作需要,我们就开始*的加班加点24小时工作,到目前为止已经运行了48895小时(见下图)。
刚开始进行操作时,工作量又大,仪器才安装就投入了使用,做了整整一周,由于对液相软件不是很熟,很多功能运用不来,有天早上,我还是跟往常一样,开机实验时,发现泵不出液的现象,我感觉仪器出了问题,哪里堵塞了?从进样口检查到保护柱,从保护柱检查到色谱柱,原来是单向阀与某试剂存在兼容性的问题,浸泡时间过长,导致单向阀宝石球被吸住的情况,此时,必须把单向阀取出,超声处理,单向阀很快就恢复正常了,将单向阀装回原处,又可运行了。
仪器使用过一段时间了 ,我想近样品量大,仪器脏了,想延长氘灯使用寿命,在未启动氘灯的情况下我打开检测器,进入自检,突然听到报警声,过去一看,出现了泵压力超高提示,按面板数据调高设定上限压力,然后还是出现一样的报警声。啥原因?是不是近样品量大,仪器脏了,打开氘灯,压力上去了,自检通过。
在操作过程中,光强度减弱,延迟色谱峰保留时间甚至没有峰出现,我们也更换过氘灯。
拆单向阀:由于样品量大,又是手动进样,晚上仪器就进入清洗工作,完成了一天工作检品后就设置好了清洗时间并设置了自动停泵。第二天早上来,听到仪器一直在鸣笛报警,过去一看,原来是没压力了,流速也停了。我在仪器上检查了一下,原来是流动相走空了。明明设置了清洗停泵时间,怎么没停呢?检查了下程序,发现是程序设置错误。我想流动相走空了,担心气泡进入了单向阀造成,这样我们就要拆开泵单向阀,把单向阀取出来,拆出来后把单向阀超声再安装上去即可,仪器问题很快就解决了。
原来流动相走空了还有很多麻烦,如果是单用一种流动相还好,泵会自动停下来,若是混合流动相,而其中一种用完了,泵不会停,直接带来气泡走下去,等发现时,图谱会出现重现出上下波动整齐的峰,一般处理是:先关泵,在用注射器把管路中的气泡抽出来,在开泵,用流动相不经过色谱柱的情况可把流速放到2-3ml/min进行猛冲,直至把柱子里、检测器里的气泡冲出来为止。在低流速下,连接色谱柱平衡好仪器。
这样做一般也没出过什么问题,仪器平衡好还是很好用的。
2018年12月分析川乌图谱
2018年12月分析粉葛图谱
荧光检测器也一样, 在检测黄曲霉毒素时,仪器响应值很高,下图是黄曲霉毒素对照品在未启动衍生器下分离的G2、B2峰和启动衍生器下的分离的G2、G1、B2、B1峰。
2018年12月未启动衍生器下分离的G2、B2对照品峰
2018年12月启动衍生器下的分离的G2、G1、B2、B1对照品峰
公司伍丰液相伴随我12年,我使用了12年,检测过七、八百个品种,上千个批次,在伍丰液相的陪伴下从一名检验员成长为质量部经理,这与伍丰液相的陪伴分不开的。伍丰液相运用范围广,测定准确,操作方便,性能稳定,经久耐用,体现了伍丰仪器的自主研发和创新能力,现在伍丰液相的技术和*都是国产液相色谱仪器行业的*。我与伍丰一起成长,我将继续与伍丰一起进步。