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液相色谱仪在使用上遇到这三种常见故障应该如何进行及时处理?

点击次数:285 发布时间:2019-12-09
   液相色谱仪的系统主要是由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统。
 

  液相色谱仪在使用上遇到这三种常见故障应该如何进行及时处理?
  操作液相色谱仪可能遇到压力波动大,峰分叉的现象:
  这种现象是由于系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使两者不能密封,这时我们需要注意观察流动相的量,保证不锈钢氯气沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气,如果是单向阀与阀座之间有异物就得拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。
 
  当液相色谱仪出现既无压力指示也没有液体流过该怎么办呢?
  我们首先分析原因,出现这一现象无非两种原因:大量气泡进入泵体或者泵密封垫圈磨损。如果是第1种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气;如果是第二种情况则需要更换密封垫圈。
 
  峰面积重复性不佳:
  进样阀漏液;加样针不到位;液量不足。
  处理对于第1种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以保证进样量的准确。日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要,如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以延长色谱柱的使用寿命,同时避免注射过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。
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