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浅析上海液相色谱仪的漂移问题

点击次数:835 发布时间:2015-03-17
   上海液相色谱仪作为一种高精密仪器,如果在使用过程中不按照正确操作的话,就容易导致一些问题。本文小编就针对上海液相色谱仪的漂移问题展开分析。

  漂移问题主要包括保留时间漂移和基线漂移。

  保留时间漂移保留时间重现是液相性能好坏的一个重要标志,同一种东西,两次的保留时间相差不要超过15s,超过了半分钟可看做保留时间漂移,就无法进行定性,你要考虑以下原因:

  1、温控不当。解决方法:调好柱温,检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。

  2、流动相比例变化。解决方法:检查四元泵的比例阀是否有故障。

  3、色谱柱没有平衡。解决方法:在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。

  4、流速变化。解决方法:重新设定流速。

  5、泵中有气泡。解决方法:从泵中除去气泡。

  基线漂移一般说来,机器刚起动时,基线容易漂移,大概要半个小时的平衡时间,如果你用了缓冲溶液或缓冲盐,还有就是在低波长下(220nm)平衡时间相对会比较长,但如果你在实验过程中发现基线漂移,那么你要考虑下面的原因:

  1、柱温波动。解决方法:控制好柱子和流动相的温度,检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。

  2、紫外灯能量不足。解决方法:更换新的紫外灯。

  3、流通池被污染或有气体。解决方法:用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池(断开柱子)。如有需要,可以用1N的硝酸(不要用盐酸)。

  4、检测器没有设定在zui大吸收波长处。解决方法:将波长调整至zui大吸收波长处。

  5、流动相的PH值没有调节好。解决方法:加适量的酸或碱调至zui佳PH值。

  6、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成。解决方法:检查流动相的组成,使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂。

  7、样品中有强保留的物质(高K’值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。解决方法:使用保护柱,如有必要,在进样之间。在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子。

  以上只介绍了上海液相色谱仪的一个常见问题,后期我们在遇到其他问题时,故障排除要遵守以下原则:一次只改变一个因素,确定假定因素与问题之间的。如果通过更换组件来排查故障时,要注意将拆下的完好组件装回原位,避免浪费,这是成功进行故障排除的关键。当然,日常维护保养和小心使用仪器才是根本。

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